Меню Рубрики

Регенерация активированного угля чем

Сорбция относится к обратимому процессу, при котором поглощенное сорбентом вещество может переходить обратно в раствор. Скорость протекания процесса сорбции и обратного процесса десорбции зависят от концентрации вещества в растворе и на поверхности сорбента.

На начальном этапе процесса концентрация вещества в растворе максимальна, поэтому скорость сорбции тоже максимальна.

По мере того, как растет концентрация вещества на поверхности сорбента, растет и количество молекул, переходящих обратно из сорбента в раствор.

При достижении равновесной концентрации количество сорбируемых из раствора молекул в единицу времени сравнивается с количеством молекул, переходящих с поверхности сорбента в раствор. При этом концентрация раствора становится постоянной.

Если после достижения момента равновесия незначительно повысить концентрацию раствора сорбата, то какая-то часть растворенных веществ будет еще поглощена сорбентом.

После полного использования сорбционной емкости сорбента равновесие перестанет восстанавливаться. То есть дальнейшее повышение концентрации растворенного вещества в растворе не повлияет на количество сорбируемого вещества.

Вещества, поглощенные активированным углем в процессе адсорбции, извлекают десорбцией насыщенным или перегретым паром. Еще один вариант — десорбция нагретым инертным газом.

Температура перегретого пара при избыточном давлении 0,3-0,6 МПа составляет 200-300 °С. Температура нагретых инертных газов — 120-140 °С.

При отгонке легколетучих веществ расход перегретого пара составляет 2,5-3 кг на 1 кг отгоняемого вещества. Для высококипящих веществ расход пара принимают в 5-10 раз больше.

Пары после процесса десорбции конденсируют, и поглощенное вещество выделяют из конденсата.

Для регенерации активированного угля может быть использован метод экстракции или жидкофазной десорбции низкокипящими растворителями.

Органические растворители — метанол, бензол, толуол, дихлорэтан — используются для регенерации в нагретом состоянии или без нагревания.

После окончания регенерации остатки растворителей из угля удаляют при помощи острого пара или инертного газа.

В случае десорбции из адсорбента слабых органических электролитов их предварительно диссоциируют.

Диссоциированные ионы электролитов переходят в раствор, находящийся в порах активированного угля. Ионы из пор удаляются горячей водой, растворами кислот или щелочей (в зависимости от вида электролита).

Иногда для эффективной регенерации адсорбированное вещество путем химической реакции переводят в другое вещество, которое легче извлечь из сорбента.

Если вещество не имеет ценности, его разрушают деструктивными окисляющими реагентами — хлором или озоном, либо методом нагревания.

Термическая регенерация проводится в бескислородной атмосфере при температуре 700-800 °С. При регенерации часть адсорбента — до 15-20%— теряется.

Имеются опытные разработки для биологической регенерации активированных углей, при которых происходит биохимическое окисление адсорбированных веществ. Биологическая регенерация позволит существенно удлинить срок службы адсорбента.

По отношению с адсорбированным веществам различают регенеративную и деструктивную сорбцию. При регенеративной сорбции извлеченные вещества подвергают дальнейшей утилизации. При деструктивной сорбции собранные вещества уничтожают.

В зависимости от того, каким образом и какие вещества удаляются при сорбционной очистке, используют разные методы для регенерации или уничтожения сорбента.

Методы извлечения поглощенных веществ из сорбента:

  • экстрагирование при помощи органических растворителей;
  • диссоциация слабого электролита в равновесном растворе;
  • отгонка поглощенного вещества с водяным паром;
  • испарение поглощенного вещества под действием потока инертного газообразного теплоносителя.

В некоторых случаях целесообразно проводить сначала химическую реакцию сорбированных веществ, а затем десорбцию полученных продуктов реакции.

Для десорбции легколетучей органики — бензола, толуола, нитробензола, этилового спирта — применяют воздух, инертные газы или водяной пар.

Воздух при десорбции имеет температуру 120-140 °С, перегретый пар — 200-300 °С, дымовые или инертные газы — 300-500 °С.

Для отгонки легколетучих веществ, сорбированных на активированном угле, расход пара составляет 3-12 кг на 1 кг поглощенного вещества. Для десорбции могут использоваться низкокипящие и легко перегоняющиеся с водяным паром растворители — бензол, бутилацетат, дихлоэтан или толуол.

Десорбция происходит при охлаждении или при нагревании, затем растворитель отгоняется из сорбента при помощи острого пара или теплоносителя.

Деструктивная очистка предусматривает использование методов окисления или высокотемпературного нагрева. Потери адсорбента — активированного угля— при термическом методе десорбции составляют 5-10 %.

С учетом потерь активированного угля затраты на сорбционную очистку на 30-35% состоят из расходов на сорбент.

источник

Предлагаю обсудить эту, как считается, полубезнадёжную тему.
Ведь нужный уголь найти можно не всегда, раньше видел в магазинах, а теперь — картрижи со сложным составом.
Читал о регенерации на водяном пару. При этом, уголь сначала медленно в течение нескольких минут разогревают до 800 град.С, а затем остужают, пропуская водяной пар. Нагрев происходит благодаря пропусканию электрического тока через массу угля.
Пробовал реализовать эту идею. Получилось. Частично. Разрушился корпус реактора. Нужна вытяжка. Много воючих выделений. Угль получил. Сделал фильтр. Работает. Не всё так плохо.
Может быть есть свежие идеи? Из каких материалов можно сделать реактор? А возможно есть и решения?
Прошу высказываться.

Краткие выводы по теме (февраль 2015)
Регенерировать АУ используемый для очистки самогона в домашних условиях можно. Но:
— качество будет уже не то;
— проблемы с утилизацией высвобождающихся вонючеров;
— немалые трудозатраты по сравнению со стоимостью приобретения нового.
Регенерированный АУ не подойдёт для углевания водок.

Посл. ред. 22 Февр. 15, 15:26 от breee3

Мы когда-то регенерировали нагревом в вакууме до 400 *С. Суешь в нержовую банку, откачиваешь, греешь снаружи под откачкой нагревательной лентой намотанной на банку.

Кстати, я сушил уголь в СВЧ печке — отлично. Вероятно можно в ней и нагревать, но в стеклянной таре. С откачкой конечно страшновато.

Посл. ред. 09 Янв. 09, 14:30 от Rudy

Сначала отжигают древесину без доступа кислорода, получают уголь-сырец, т.е. такой, который остается от костра. Потом суют в печь и без кислорода вдувают водяной пар при 850 град.

Часть угля сгорает (обгар), вес угля резко падает, образуется развитая пористую поверхность (активация).

Если говорить о самогоне, где востребована функция адсорбции, т.е. поглощение веществ с размером молекул больше спирта, то можно восстанавливать и на сковороде, разрушая связи этих веществ с углеродом, повышая энергию броуновского движения. В чистом спирте примесей почти нет, но нужна реакция катализации окисления спирта с образованием в конечном итоге эфиров и уксусной кислоты (вкус и запах, характерный для водки), такая обработка недостаточна и уголь просто выбрасывают.

Активированный уголь впервые для очистки водок был использован в 1924 году. Открыт Острейко в 1907 г. (торф), Зеленин применил в противогазах лиственные породы дерева в 1915 г. Так что все что раньше, чистилось обычным углем.

Для очистки дистиллированных напитков уголь тоже используется, например, виски, бурбон. Применяют обычный уголь, преимущественно клен.

Фракции должны быть 1-3,6 мм, только надо убедиться в породе дерева, вот в порядке убывания качества буковый> липовый> дубовый> ольховый> берёзовый> сосновый> еловый> осиновый> тополиный. Только его надо промыть проточной водой для удаления пыли и водорастворимой золы, можно слабым раствором HCl.

Если мы говорим о восстановлении сорбирующей способности угля (очиства СС от примесей), то достаточно провести отдувку паром или прожарку с последкющей отмывкой от пыли.

Если мы говорим о восстановлении катализирующей способности, придающей спирту характерный водочный запах и вкус, то она в домашних услових трудно выполнима и связана с потерями угля на обгар. Обычная регенерации восстанавливает упомянутую способность только на 20%. При высокотемпературной обработке в присутствии водяных паров образуется в качестве примеси либо угарный газ, либо водород (!). Вам оно надо?

Но в любом случае эксперты считают, что реактивированный уголь — продукт второсортный. boffin, 29 Июля 11, 12:37

для промежуточной фильтарции годится,одсорбция работает guxiks, 28 Июня 11, 17:12

от советского фильтра «Родничок», была инструкция по регенерации угля. Alixx, 29 Июля 11, 19:44

Угольным фильтром «Родник-М» пользуюсь и сейчас. Куплен в начале восьмидесятых. Сохранились также и документы. Цитирую выборочно:

3.1 Основные параметры и технические характеристики фильтра:
вес снаряжённого фильтра — до 1 кГ.
скорость фильтраии воды — 1.5-2 л/мин.
срок службы активных углей до их первой регенераци (при ежедневном расходе воды не более 20 л) — 6 месяцев.
ресурс активных углей с условием их регенерации — 24-36 месяцев.
температура воды до входа в фильтр, не более — 50°C.
4. СОСТАВ ФИЛЬТРА
активный уголь БАУ-МФ или ДАР-МФ.
8.ПОРЯДОК РЕГЕНЕРАЦИИ АКТИВНОГО УГЛЯ
8.2 . высыпьте в эмалированную посуду (алюминивая не допускается). Промойте уголь 2-3 раза водопроводной водой при перемешивании. Дайте отстояться воде, затем слейте её и отцедите уголь на марле.
8.3 Положите отмытый уголь в эмалированную посуду. Залейте тремя литрами 3% раствора двууглекислой соды (три столовых ложки на 1 литр воды). Нагрейте до кипения и кипятите 20-30 минут.
8.4 Слейте горячий раствор, уголь промойте 4-5 раз водопроводной водой, после чего отцедите на марле.
8.5 Количество возможных регенераций угля 3-4, после чего его необходимо заменить свежим.

Пару недель назад купил угольный фильтр Аквафор В300, подумал, что пора попробовать что-то новое. А надо сказать, что после угольного фильтра воду пропускаю через трековый фильтр. Так вот после Аквафора трековый фильтр забился чем-то чёрным, да так, что не только струёй воды не промывается, но и механически не помогает, даже трубка после трекового фильтра ФиТреМ1 (диаметр отверстий 0,2-0,4 мкм) почернела. Вот теперь и думаю, а оно мне надо от хорошего, проверенного временем, искать чего-то лучшего? Буду искать БАУ-А. И для воды, и для . других целей.

Посл. ред. 06 Сент. 11, 01:34 от nicco

Все размещаемые материалы отражают исключительно мнения их авторов и могут не совпадать с мнением Администрации форума ХоумДистиллер.

© 2019 ХоумДистиллер (форум самогонщиков, пивоваров, виноделов, ректификаторов, зерновиков) & Simple Machines LLC
Полная версия Упрощенная версия

источник

Если однажды Вы приняли решение купить самогонный аппарат (рекомендуем выбрать аппарат с ректификационной колонной марки Luxstahl 6 или с сухопарником марки Москва), то это может свидетельствовать о том, что человек Вы хозяйственный и бережливый. А значит и все “расходные материалы” в деле самогоноварения у Вас употребляются с умом. Нередко для получения максимально качественных домашних спиртных напитков в процессе их приготовления требуется дополнительная очистка дистиллята. Ведь при взвешенном подходе польза и вред очистки самогона не оставляют сомнений: польза очевидна, а вред сводится к минимуму при оптимальном выборе метода. Довольно часто для цели эффективной и безопасной очистки применяют активированный уголь. И из соображений экономии почти всегда возникает вопрос: возможна ли вообще очистка угля после самогона? Ведь было бы хорошо использовать уголь как можно большее число раз без вреда для напитка.

Вообще, восстановление активированного березового и кокосового угля после самогона возможно, но нежелательно. В данном вопросе все зависит от того, для очистки чего использовался уголь (спирт-сырец, питьевой дистиллят) и от достаточной степени сложности технологии регенерации. Что такое активированный уголь? Это “губка”, пронизанная каналами пор разных размеров. Теперь представьте, что эта “губка” размерами 1-3 мм впитала в себя множество молекул разных вредных веществ. Удалить их полностью из нее возможно только в определенных условиях, далеких от “домашних”.

Процесс регенерации кратко сводится к следующему:

  1. Уголь разогревают до температуры 800°С (желательно без доступа кислорода, т.е. в вакууме) при помощи электрического тока, проходящего через массу угля.
  2. Через уголь пропускают водяной пар (также без доступа кислорода).
  3. Молекулы примесей “выгорают”, разрушаются и улетучиваются (в атмосферу), уголь восстанавливается.

Для проведения этой процедуры необходимы:

Это все идеальные условия. Конечно, умельцы со стажем знают некоторые более простые методы, как очистить уголь после очистки самогона. Например, уголь прокаливали на чугунной сковороде. В течение 5-10 минут “вся гадость” улетучивалась. Но без хорошей вытяжки лучше такой способ не использовать, иначе можно надышаться. Да и эффективность данного метода остается под вопросом: насколько равномерно и в достаточной степени прокаливается уголь, все ли яды разрушаются, все ли улетучиваются. Температура в сковороде далека от идеальных 800°С, при которых происходит регенерация в промышленных условиях.

Впрочем, для очистки спирта-сырца восстановленный таким способом уголь вполне подойдет. А вот для очистки питьевого дистиллята, или (особенно) для придания питьевому дистилляту характерных “водочных” свойств (окисление спирта с выделением уксусного альдегида и уксусной кислоты) регенерированный на сковородке уголь ни в коем случае не подойдет.

Регенерировать или нет — выбор индивидуальный, основанный на возможностях. Сам по себе активированный древесный уголь достаточно дешев и доступен любому, поэтому в настоящее время это расходный материал одноразового применения. Для большинства винокуров затраты сил по его регенерации значительно превышают затраты средств на новую порцию чистого угля. При правильном подходе, зная, как выбрать самогонный аппарат, сводящий необходимость дополнительной очистки к минимуму, одной упаковки угля может хватить надолго. В этом и будет состоять чистая экономия.

Читайте также:  Непроходимость кишечника активированным углем

источник

Разработка способа восстановления активированного угля из местного сырья, использованного при регенерации алканоламинов

Рубрика: Технические науки

Дата публикации: 04.05.2015 2015-05-04

Статья просмотрена: 961 раз

Хайитов Р. Р., Сайпуллаев Ф. С., Нарметова Г. Р. Разработка способа восстановления активированного угля из местного сырья, использованного при регенерации алканоламинов // Молодой ученый. — 2015. — №9. — С. 339-342. — URL https://moluch.ru/archive/89/17622/ (дата обращения: 27.07.2019).

Процесс адсорбции имеет широкие возможности применения в инженерной экологии для обезвреживания и очистки газопромышленных выбросов и сточных вод. Он позволяет быстро и эффективно удалять из любой среды экотоксиканты. В качестве адсорбентов могут применяться различные материалы с определенным химическим составом, кристаллической структурой, при этом механизм действия их должен отвечать следующим принципам [1]:

— иметь высокую адсорбционную активность направленного действия;

— не изменять природный баланс веществ во всех звеньях экосистемы;

— обладать способностью к регенерации;

— быть способным к утилизации.

На предприятиях нефтегазового комплекса для улавливания углеводородов нефти и нефтепродуктов из сточных вод применяется в качестве высокоэффективного адсорбента активированный уголь, отвечающего всем необходимым требованиям. Он обладает высокой удельной поверхностью, адсорбционной способностью (активностью) и селективностью к полярным компонентам, являющихся одним из основных вредных загрязнителей окружающей среды, специфичных для нефтегазовой отрасли. Кроме того, активированные угли могут работать не только в водной среде, но и с сухими и влажными газовыми потоками, что расширяет область их применения.

Однако практическое использование активированных углей для улавливания углеводородов нефти и нефтепродуктов сдерживается из-за проблем их регенерации, которая необходима, поскольку в ходе эксплуатации удельная поверхность и сорбционная активность их постепенно снижаются.

Ранее, в наших работах адсорбционный процесс применялся для регенерации отработанного алканоламина использованного для очистки природного газа от кислых компонентов с помощью активированного угля из местного сырья.

Целью данной работы было изучение влияния температурных режимов регенерации отработанных активированных углей, пассивированных в процессе регенерации отработанного алканоламина, использованного для очистки природного газа от кислых компонентов, на степень восстановления их удельной поверхности и сорбционной активности.

Так как адсорбция — в принципе обратимый процесс, загрязнители могут быть удалены из активного угля посредством десорбции (выделение адсорбированных веществ). Сила Ван-дер-Вальса, которая является главной движущей силой в адсорбции, ослабляется, поэтому для того, чтобы загрязнитель мог быть удален с поверхности угля, применяются три технических метода [2]:

— метод температурных колебаний: эффект силы Ван-дер-Вальса уменьшается, при увеличении температуры. Температура увеличивается за счет горячего потока азота или увеличения давления пара при температуре 110–160°C;

— метод колебания давления: при уменьшении парциального давления, эффект силы Ван-Дер-Вальса уменьшается;

— экстракция — десорбция в жидких фазах. Адсорбированные вещества удаляются химическим путем.

Все эти методы имеют недостатки. Какое-то количество загрязнителя может оставаться в порах активированного угля. При использовании паровой регенерации 1/3 часть всех адсорбированных веществ, все еще остается в активированном угле.

Под химической регенерацией понимают обработку сорбента жидкими или газообразными органическими или неорганическими реагентами при температуре, как правило, не выше 100°С. Химически регенерируют как углеродные, так и не углеродные сорбенты. В результате этой обработки сорбат либо десорбируется без изменений, либо десорбируются продукты его взаимодействия с регенерирующим агентом. Химическая регенерация часто протекает непосредственно в адсорбционном аппарате. Большинство методов химической регенерации узко специализированы для сорбатов определенного типа.

Низкотемпературная термическая регенерация — это обработка сорбента паром или газом при 100–400°С. Процедура эта достаточно проста и во многих случаях ее ведут непосредственно в адсорберах. Водяной пар вследствие высокой энтальпии чаще других используют для низкотемпературной термической регенерации. Он безопасен и доступен в производстве.

Химическая регенерация и низкотемпературная термическая регенерация не обеспечивает полного восстановления адсорбционных углей. Термическая регенерация процесс весьма сложный, многостадийный, затрагивающий не только сорбат, но и сам сорбент. Термическая регенерация приближена к технологии получения активных углей [3]. При карбонизации сорбатов различного типа на угле большая часть примесей разлагается при 200–350 °С, а при 400°С обычно разрушается около половины всего адсорбата. CO, CO2, CH4 — основные продукты разложения органического сорбата выделяются при нагревании до 350–600°С. В теории стоимость такой регенерации составляет 50 % стоимости нового активного угля. Это говорит о необходимости продолжения поиска и разработки новых высокоэффективных методов регенерации сорбентов.

Реактивация — полная регенерация активированного углерода посредством пара при температуре 600°C. Загрязнитель сжигается при этой температуре, не сжигая уголь. Это возможно из-за низкой концентрации кислорода и присутствия значительного количества пара. Водяной пар выборочно реагирует с адсорбированной органикой, проявляющей высокую реактивность в воде при этих высоких температурах, при этом происходит полное сгорание. Однако при этом нельзя избежать минимального сгорания угля. Эта потеря должна быть компенсирована новым углем. После реактивации часто происходит так, что активированный уголь показывает большую внутреннюю поверхностную и более высокую реактивность, чем обычный уголь. Эти факты обусловлены формированием дополнительных пор и коксуемых загрязнителей в активированном угле. Структура пор также изменяется — происходит их увеличение. Реактивация выполняется в печи для реактивации. Есть три типа печей: ротационные, шахтные и печи с изменяемым газовым потоком. Печь с изменяемым газовым потоком имеет преимущества из-за низких потерь при сгорании и трении. Активированный уголь загружается в поток воздуха и при этом газы сгорания могут быть унесены вверх через решетку. Активированный уголь частично становится текучим благодаря интенсивному газовому потоку. Газы также транспортируют продукты сгорания при реактивации из активированного угля в камеру дожигания. Воздух добавляется в дожигатель, таким образом газы, которые не были полностью воспламенены, могут теперь быть сожжены. Температура увеличивается приблизительно до 1200°C. После сгорания газ течет к газовому моечному аппарату, в котором газ охлаждается до температуры между 50–100°C в результате охлаждения водой и воздухом. В этой камере соляная кислота, которая образуется адсорбированными хлоруглеводородами из очищенного активированного угля, нейтрализуется гидроокисью натрия. Благодаря высокой температуре и быстрому охлаждению не происходит образования ядовитых газов (типа диоксинов и фуранов).

Наиболее распространенной техникой регенерации, используемой в производственных процессах, является тепловая регенерация. Тепловой процесс регенерации состоит из трех шагов [4]:

— адсорбент высушивается приблизительно при температуре 105°C;

— десорбция высокой температуры и разложение (500–900°C) в инертной атмосфере без доступа кислорода;

— остаточная органическая газификация окисляющимся газом (пар или углекислый газ) происходит при повышенных температурах (800°C).

Стадия термообработки использует экзотермическую природу адсорбции и приводит к десорбции, частичному разрушению и полимеризации адсорбированной органики. Заключительный шаг стремится удалять обугленный органический остаток, сформированный в пористой структуре на предыдущей стадии и повторно выстроить пористую углеродистую структуру, восстанавливающую ее оригинальные поверхностные особенности. После этой процедуры адсорбционная колонка может снова использоваться. В процессе тепловой адсорбции цикла регенерации 5–15 % массы слоя углерода сжигается, приводя к потере адсорбционной способности. Тепловая регенерация — энергоемкий процесс из-за необходимости в высоких температурах, делающих его коммерчески дорогим процессом. Заводы, которые полагаются на тепловую регенерацию активированного угля, должны иметь определенную мощность прежде, чем это будет экономически целесообразно, чтобы иметь локальные средства для регенерации.

Процесс регенерации мы проводили в лабораторных условиях путем высокотемпературной обработки отработанных активированных углей в среде водяного пара и азота при следующих температурных режимах: 750±20 ºC; 800±20 ºC; 850±20 ºC.

Как следует из полученных данных, температура проведения процесса регенерации оказывает существенное влияние на сорбционные свойства и пористую структуру активированных углей.

Так, при температуре регенерации 750±20 ºC степень восстановления удельной площади поверхности сорбента составила 72±3 %, а её сорбционной активности — 75±3 %; при температуре регенерации 800±20ºC степень восстановления удельной площади поверхности составила 80±3 %, а её сорбционной активности — 83±3 %; при температуре регенерации 850±20ºC степень восстановления удельной площади поверхности составила 87±3 %, а её сорбционной активности — 90±3 %.

Таким образом, результаты проведенной экспериментальной работы свидетельствуют о том, что регенерация отработанных активированных углей с помощью высокотемпературной обработки в диапазоне 750–850ºC приводит к эффективному восстановлению основных сорбционных показателей: удельной поверхности и сорбционной активности. Степень восстановления сорбционных свойств активированных углей зависит от температурного режима регенерации: чем выше температура, тем выше степень регенерации сорбционных свойств. При температуре регенерации 850ºC достигается максимальное восстановление поверхности, структуры пор и активности сорбента.

Полученные данные предназначены для разработки режимов регенерации активированных углей, используемых на производстве, в качестве сорбента, в инженерных средствах защиты воздушного и водного бассейнов от загрязнений сорбционным методом.

1. Кельцев Н. В. Основы адсорбционной техники. — М.: Химия, 1984. — 512 с.

2. Неймарк И. Е. Синтетические минеральные адсорбенты и носители катализаторов. — Киев: Наукова думка, 1982. — 216 с.

3. Дубинин М. М. Пористая структура и адсорбционные свойства активных углей. — М.: Химия, 1965. — 72 с.

4. Чернышева Л. Г. Исследование адсорбционного процесса выделения из газоконденсатов циклогексана и его очистки. Автореф. дис. к.х.н. — Ташкент, 1970. — 28 с.

источник

I. СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИЙ АКТИВИРОВАННОГО УГЛЯ, включающий обработку реагента водным раствором и водяным паром при 150-180 0, отличающийся тем, что, с целью повышения степени регенерации, перед обработкой водяным паром осуществляют промывку угля водным раствором уксусной кислоты, а в качестве реагента используют хлорное железо. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что используют раствор уксусной кислоты концентрацией 1-5 г/л при 40-80С и раствор хлорного железа концентрацией 0,051 ,0 г/л. (Л

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3715894/23-26 (22) 30.12.83 (46) 23.10.86. Бюл. 11- 39 (71) Всесоюзный проектно-конструкторский и технологический институт вторичных ресурсов (72) О.М. Климов, В. К. Михайлов, Л.Б.Крейнин, В.В.Демидов, С.С.Солянова, Ю.Е.Аронов и А.С.Мельниченко (53) 661.183.2(088.8) (56) 1. Смирнов А.Д. Сорбционная очистка воды. — Л.: Химия, 1982, с. 115.

2. Авторское свидетельство СССР

У 789128, кл. В 01 D 15/06, 1978.

„.SU„„1264972 А1 по 4 В 01 J 20/34 С 01 В 31/08 (54) (57) ° СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ АКТИВИРОВАННОГО УГЛЯ, включающий обработку реагента водным раствором и водяным паром при 150-180 С, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения степени регенерации, перед обработкой водяным паром осуществляют промывку угля водным раствором уксусной кислоты, а в качестве реагента используют хлорное железо.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что используют раствор уксусной кислоты концентрацией

1-5 г/л при 40-80 С и раствор хлорного железа концентрацией 0,051,0 г/л.

1264972 присутствием в активированном угле диэтаноламина, рН водной вытяжки отработанного угля составляет 8,2-8,6.

Затем активированный уголь промывают водным раствором уксусной кислоты. В процессе промывки удаляются диэтаноламин и часть продуктов его разложения, а также избыточное хлррное железо, так как для регенериро10 ванного активированного угля ингибитор является зольным балластом, который накапливается в процессе новторной регенерации и ухудшает сорбционные свойства., Концентрация уксусной

15 кислоты составляет 1-5 г/л. Повышение концентрации приводит к коррозии оборудования„

После промывки уголь обрабатывают паром при 150-180 С.

2О Для повышения сорбционных свойств возможно проведение высокотемпературной обработки 600-900 С в среде активирующего газа, например СО, дымо2 вых газов,и т.п.

Hp и м е р 1. Отработанный активированный уголь со средним содержанием сорбата 33,1Х, влажностью 28, рН водной вытяжки 8 25 в количестве

0,5 кг помещают в колонку, заливают

ЗО водным раствором хлорного железа с концентрацией 0,05 г/л и выдерживают в течение часа. Объемное соотношение активированного угля и раствора хлорного железа составляет 1:1.

После слива раствора уголь промывают водным раствором уксусной кислоты . концентрацией 2 г/л при температуре раствора 40 С. Промывку осуществляют до рН 5,5 при линейной скорости подаАО чи раствора 3 м/ч и расходе раствора

После промывки уголь обрабатывают водяным паром с температурой 169 Ñ в течение 4 ч. Степень регенерации составляет 65,5Х, остаточное содержание сорбата 11,4%.

Пример 2. Аналогичен примеру 1 за исключением того, что отработанчый активированный уголь обрабаты-., вают раствором хлорного железа с концентрацией 1,0 г/л. Степень регенерации составляет 78,2Х, а остаточное содержание сорбата 7,3Х.

Читайте также:  Маска пленка с желатином и активированным углем рецепт фото

Изобретение относится к регенерации адсорбентов, в частности к способу восстановления адсорбционной активности активированного угля, используемого для очистки раствора диэтаноламина в процессе голучения природного газа.

Известен способ регенерации активированного угля, включающий обработку 1-2Х-ным раствором соляной или . серной кислоты„ пропаривание 100110 С с последующим вымачиванием в 10Х-ном растворе соды, промывку

50Х-ным раствором изопропилового о спирта при 80 С, отгонку спирта паром и промывку 1-2Х-ным раствором кислоты,(ц .

Недостатком способа является многостадийность процесса.

Наиболее близким к изобретению является способ регенерации активированного угля, включающий обработку насыщенным водным раствором фталевого ангидрида и водяным паром при

Недостатком известного способа является степень регенерации активированного угля, используемого для очистки раствора диэтаноламина (36,5X) .

Цель изобретения — повышение степени регенерации угля.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу регенерации активированного угля, включающему последовательную обработку водным раствором хлорного железа, водным раствором уксусной кислоты и водяным паром при 150-180 С, перед обработкой водяйым паром осуществляют промывку угля водным раствором уксусной кислоты,.а в качестве реагента используют хлорное железо. Кроме того, используют раствор уксусной кислоты концентрацией 1-5 г/л при 4080 С и раствор хлорного железа концентрацией 0,05-1,0 г/л.

Активированный уголь, загрязнен-. ный в процессе очистки раствора диэтаноламина продуктами его разложения, углеводородами ряда С -С и смоь б листыми веществами, обрабатывают раствором хлорного железа, чтобы ис-. ключить полимеризацию адсорбированных продуктов на угле при его нагре*вании. Действие хлорного железа как ингибитора полимеризации усиливается щелочной средой, обусловленной

H p н м е р 3. Аналогичен приме> . py 1 эа исключением того, что промывку угля проводят водным раствором уксусной кислоты с концентрацией г/л до рН раствора на выходе из

Редактор М. Бланар Техред А. Кравчук Корректор С.Черни

Заказ 5605/7 Тираж 527 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5

Производственно -полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4

3 колонки 5,5. Линейная скорость раствора 3 и/ч, температура SO С, расход раствора 3 л на 1 л угля. Остаточное подержание сорбата 7,6Х, степень регенерации 77Х. 5

Пример 4 ° Аналогичен примеру 1 за исключением того, что промывку угля проводят водным раствором; уксусной кислоты с концентрацией

4 5 г/л до рН 5,5 при 40 С и линейной

1 скоростью 3 м/ч. Расход раствора

l,75 л на 1 л угля.. Остаточное содержание сорбата 7,2Х, степень регенерации.

Таким .образом, предлагаемый способ позволяет значительно повысить степень регенерации, что и определяет эффективность его использования.

источник

Регенерация активированного угля проводится горячим раствором гидроксида натрия.[ . ]

Регенерация активированного угля является результатом осуществления ряда процессов между адсорбированными веществами и нагретым до температуры 700° С водяным паром. Часть летучих соединений отгоняется из угля паром и, если при температуре 600—700° С они не разлагаются, то уносятся с отходящими газами и должны быть дополнительно разрушены в паровой фазе (окислены избытком воздуха над катализатором). Часть отогнанных продуктов окисляется при температуре 700— 750° С паром более или менее глубоко (до СО, С02, ЫНз и т. п.). Наконец, адсорбированные ароматические соединения с конденсированными кольцами при термической регенерации углей разлагаются с образованием на поверхности угля тонкой углеродистой пленки. При температуре 700° С пар активирует эту пленку и воссоздает активную структуру поверхности адсорбента.[ . ]

Для регенерации активированного угля его промывали водой при температуре 80° в количестве 0,4 м3 на 1 кг активизированного угля.[ . ]

Лучшие результаты были достигнуты при экстракции некаля из углей н-бутиловым и изобутиловым спиртами. Расход растворителя составлял 12—15 л! кг угля, а содержание некаля в экстракте (отработанном в регенерационном растворе) достигало 1,3—1,5 вес.%. Степень регенерации углей (отношение количества извлеченного из угля некаля к количеству адсорбированного некаля) составляла 85—88%. Попытки повысить степень регенерации нагреванием растворителей почти до кипения практически не привели к успеху. Активность углей от цикла к циклу постепенно уменьшалась [11].[ . ]

Термическая регенерация активированного угля осуществляется в многотопочных печах. Общее время пребывания угля в печах колеблется от 30 до 60 мин при температуре от 600 до 900° С. Потери угля при этом составляют от 5 до 10%.[ . ]

Адсорбция на углях смеси разнородных ПАВ либо смесей ПАВ и других органических загрязнений затрудняет повторное использование продуктов, выделенных из сточных вод, и в таких случаях целесообразно использование деструктивной регенерации активированных углей.[ . ]

Для того чтобы при регенерации активированного угля извлеченные вещества были получены в возможно большей концентрации, весь слой адсорбента в аппарате должен быть насыщен поглощенными из сточных вод веществами до равновесия с концентрацией этих веществ в воде, поступающей в адсорбционную колонну. Поскольку в момент проскока загрязнения в фильтрат этому требованию отвечает не весь слой адсорбента а только участок его длиной ¿о, называемый «мертвым» слоем, необходимо слой угля в колонне делать настолько высоким, чтобы Ь > (/. — ¿о), либо размещать адсорбент в двух колоннах так, чтобы высота слоя в каждой из них была не менее длины работающего слоя (I—£0) или по крайней мене равна ей.[ . ]

Непрерывную термическую регенерацию активированного угля производят одновременно с активацией дробленого антрацита в описанной уже двухъярусной печи в псевдоожиженном слое.[ . ]

Сравнительно высокая стоимость активированных углей и ограниченный срок их эксплуатации, определяемый физикомеханическими характеристиками угля, обусловливает поиск методов регенерации, которые сохраняли бы рабочие характеристики сорбента и в значительной мере продлили бы срок его действия. Из таких перспективных методов регенерации активированного угля можно назвать метод биохимического окисления сорбированных органических соединений. По предварительным данным, процесс биохимической регенерации продолжается 14 ч; кратность использования угля возрастает до 200 раз. Однако в СССР метод биохимической регенерации еще не получил должной разработки и требует тщательной проверки.[ . ]

В большинстве случаев термическую регенерацию активированного угля рационально совместить на одной установке с активацией угля-сырца для пополнения потерь адсорбента в производственном цикле. Такие потери не превышают, как правило, 10% от количества адсорбента, находящегося в аппаратах адсорбционной станции.[ . ]

Целесообразность рассмотренных методов регенерации активированных углей определяется тем, что извлеченные из адсорбента вещества представляют техническую ценность и могут быть использованы вновь в производстве, явиться вторичным сырьем либо дополнительным товарным продуктом.[ . ]

Установка для совмещенной активации антрацита и регенерации активированного угля (при периодической загрузке камеры регенерации) освоена в производственных условиях с 1962 г. на Шосткинском заводе химических реактивов.[ . ]

Достаточно надежно это достигается при термической регенерации сорбентов, и в первую очередь при термической регенерации активированных углей. Такая регенерация производится смесью продуктов горения газа (или карбюрированного жидкого топлива) с водяным паром при 700—800° С в отсутствие кислорода воздуха. Наиболее высока эффективность термической регенерации при проведении процесса в псевдоожиженном слое. В этих условиях длительность термической регенерации не превышает 20—30 мин.[ . ]

Основной операцией в процессе очистки газов по описываемому методу является регенерация активированного угля и его подготовка к последующим циклам адсорбции газов.[ . ]

У1-21. Технологическая схема адсорбционной очистки сточных вод от 2, 4, 5-трихлорфенола с регенерацией активированного угля последовательной промывкой раствором щелочи и горячей водой

Адсорбционная очистка сточных вод может быть регенеративной, т. е. с извлечением вещества из угля и его утилизацией, и деструктивной, при которой извлеченные из сточных вод загрязнения уничтожаются как не представляющие технической ценности. В зависимости от этого и применяются различные методы регенерации активированных углей.[ . ]

Переключение адсорберов на различные режимы работы проводится автоматически. Вентиляционный воздух, пройдя два слоя активированного угля в адсорберах, очищается от сероводорода и сероуглерода и выбрасывается в атмосферу. По достижении определенной степени насыщения слоя угля «суперсорбон» и проскоке сероуглерода подача воздуха на очистку прекращается. Адсорбер отключают и проводят регенерацию активированного угля.[ . ]

Для болео глубокой доочистки сточных вод по растворенным органическим яаществам исследован процесс адсорбционной очистки с аммязчнопаровой регенерацией активированного угля типа АГ. Сорбционная.емкость.угля составляет 4500-5000 мг 0 /л по ХПК. Экстрагированныо из угля органические соединения концентрируются в сборнико.Кубовой остаток периодически после отгонки из раствора аммиака направляется на станцию биологичеоко!! очистки. Процесс организуется с использованием стандартного оборудования,в качостве адсорберов применяю : ионитныв фильтры с (нсотол загрузки активного угля 3 м.[ . ]

Наиболее распространенной является система с неподвижным адсорбентом, при этом в любой данный момент работает только часть адсорбирующего слоя, называемая зоной массооб-мена (рис. 8.5.2). В конце цикла происходит потеря активности, и адсорбент необходимо убрать из колонны для регенерации. Регенерация активированного угля производится при температуре 600°С с регулированием влажности и содержания кислорода. Адсорбированные органические вещества отгоняются и сжигаются; при этом очищается поверхность адсорбента. Поверхность угля можно реактивировать паром. В этом случае теряется некоторое количество (5—10%) угля главным образом из-за механического истирания.[ . ]

Достоинством технологии данной фирмы следует считать то, что с целью снижения содержания в очищаемой сточной воде трудноокисляемой (по ХПК) и легкоокисляемой (по БПК,) органики применяется специальная технология биологической обработки. При необходимости еще используется и доочистка от загрязняющей органики, реализуемая в специальном блоке с применением активированного угля. Следует отметить, что такой блок требует применения значительного количества воды для регенерации активированного угля, причем объемы воды для этих целей в 3 — 4 раза превышают объем очищенных вод, что делает проблематичным целесообразность использования данного блока в системе очистки сточных вод буровой установки.[ . ]

Технологическая схема очистки станции в Дюссельдорфе включает преозонирование, стокирование, фильтрование (рис. 11, о). При дозе озона 3 мг/л осуществляется полное окисление Ре2+ в Ре3+ и Мп2+ вМп7+. В контактном бассейне при стокировании, продолжающемся 30 мин, остаточный озон и Мп7+ окисляют часть растворенной органики. В воде, выходящей из контактного бассейна, сета-точный озон отсутствует. Нитрификация осуществляется на 1 ступени фильтрации (загрузка — пористый материал) за счет растворенного кислорода, внесенного при озонировании. Об этом свидетельствует активная жизнедеятельность микроорганизмов. Регенерация активированного угля осуществляется в зависимости от количества задержанных хлорпроизводныл ч .г приведены данные изменения концентрации загрязнении в пгриоа очистки воды.[ . ]

источник

8. АКТИВНЫЕ УГЛИ И ИХ РЕГЕНЕРАЦИЯ

В ряду адсорбентов особое место принадлежит активным углям), которые в силу специфичности своих свойств адсорбируют из воды преимущественно органические вещества.

Адсорбционная способность активных углей является следствием сильно развитой поверхности и пористости. Удельная поверхность углей составляет обычно 400 – 900 м 2 /г; адсорбционные свойства в значительной мере зависят от структуры, величины пор, распределения их по размерам. Структура угля оказывает заметное влияние на скорость адсорбции, определяет форму изотермы и число адсорбированных молекул различных размеров. В зависимости от преобладающего размера пор активные угли условно разделены на три структурных типа: крупнопористые, мелкопористые и угля смешанного типа. Размеры макропор оцениваются в (1 ÷ 2)·10 -4 мм, их удельная поверхность 0,5 – 2 м2 /г. Радиус переходных пор 1,6·10 -7 – 2·10 -4 мм, удельная поверхность 20 – 70 м2 /г. Средний радиус микропор составляет менее 1,6·10 -7 мм, а удельная поверхность – сотни м2 /г. Макропоры и переходные поры играют, как правило, роль транспортных каналов, а адсорбционную способность определяет в основном микропористая структура активных углей.

В табл. 2 приведена характеристика наиболее часто применяемых активных углей.

Кроме активных углей при деструктивной адсорбционной очистке промышленных вод применяют бурый уголь, полукокс, кокс, торф, шлак, золу, гидроксиды металлов (в основном для извлечения высокомолекулярных соединений и разрушения коллоидных систем) и другие адсорбенты.

Регенерация активного угля является одним из основных вопросов, возникающих при адсорбционной очистке промышленных сточных вод. Цель регенерации – с одной стороны, десорбция адсорбированных молекул (при регенеративной очистке воды) или деструктивное их разрушение и, с другой стороны, восстановление адсорбционной способности активного угля.

Для удаления органических веществ с поверхности активного угля используют вытеснительную десорбцию, смещение равновесного состояния системы с помощью изменения концентрации адсорбата и температуры процесса, перевод молекул, например, слабых электролитов в диссоциированную (ионную) форму. При деструктивной регенерации применяют окисление химическими реагентами и термическую деструкцию.

Легколетучие органические вещества (например, этиловый спирт, бензол, толуол) удаляют обычно высокотемпературной десорбцией в парогазовой фазе. В качестве десорбирующего агента применяют воздух, инертные газы, острый насыщенный или перегретый водяной па, пары органических веществ. При использовании воздуха температура, как правило, не превышает 120 – 140°С. в случае перегретого пара – 200 – 300°С, дымовых и инертных газов – 300 – 500°С.

При жидкофазной вытеснительной десорбции обычно используют низкокипящие легко перегоняющиеся с водяным паром органические растворители (например, метиловый спирт, бензол, толуол, дихлорэтан бутилацетат), из которых адсорбция адсорбата происходит хуже, нежели из воды. Десорбция проводится на холоде или при нагревании, по окончании десорбции растворитель отгоняется из угля острым водяным паром или инертным теплоносителем.

Читайте также:  Как сделать уголь для мангала активированным углем

Органические соединения удаляют из активного угля, промывая его водным раствором кислот (десорбция оснований) или щелочей (десорбция кислот).

При деструктивной регенерации, когда адсорбированные вещества не представляют технической ценности, обычно применяют термические и окислительные (окисление хлором, озоном) методы. На рис. 9 приведена технологическая схема термической регенерации высокодисперсного активного угля.

Рис.9. Схема установки термической регенерации высокодисперсного активного угля

1 – сборник отработанного угля; 2 – весовой ленточный питатель; 3 – пневматический затвор; 4 – регенератор; 5 – камера сгорания; 6 – сепаратор; 7 – вытяжной вентилятор; 8 – вентилятор; 9 – шнек; 10 – фильтр; 11 – пневматический транспортер; 12 – сборник регенерированного угля; 13 – компрессор.

При термической регенерации потери активного угля составляют около 5 – 10%. В процессе многократного использования активный уголь частично дезактивируется, вследствие чего часть его заменяется свежим углем.

Термическая регенерация – процесс весьма сложный, многостадийный, затрагивающий не только сорбат, но и сам сорбент. Термическая регенерация приближена к технологии получения активных углей. При карбонизации сорбатов различного типа на угле большая часть примесей разлагается при 200 – 3500ºС, а при 4000ºС обычно разрушается около половины всего адсорбата. CO, CO2, CH4 — основные продукты разложения органического сорбата, выделяются при нагревании до 350 – 6000ºС. В теории стоимость такой регенерации составляет 50% стоимости нового активного угля. Это говорит о необходимости продолжения поиска и разработки новых высокоэффективных методов регенерации сорбентов.

Низкотемпературная термическая регенерация – это обработка сорбента паром или газом при 100 – 4000ºС. Процедура эта достаточно проста и во многих случаях ее ведут непосредственно в адсорберах.
Водяной пар вследствие высокой энтальпии чаще других
используют для низкотемпературной термической регенерации. Он безопасен и доступен в производстве. Для пропарки адсорбера необходимы лишь парогенератор и холодильник-конденсатор. Отработанный конденсат направляется либо на сжигание, либо на выделение ценного сорбата.

В последнее время изучаются методы регенерации с использованием излучения, под воздействием которого происходит деструкция сорбата. В малых дозах это излучение инициирует окисление кислородом на активном угле органических соединений, присутствующих в воде CO2 и H2O. Целесообразность применения того или иного метода регенерации активного угля определяется технико-экономическими параметрами процессов. [4]

источник

Изобретение относится к способу регенерации активированного угля (АУ), насыщенного органическими веществами. Предложено регенерировать активированный уголь, насыщенный органическими веществами, путем его нагревания до 230-290°С со скоростью подъема температуры 15-30°С/мин, промежуточной обработки в атмосфере паров аммиачной воды с концентрацией 25%, подаваемых со скоростью 0,5-1,0 м/с при температуре 75-80°С, нагревом до 450-550°С со скоростью 8-18°С/мин и последующим охлаждением в атмосфере, не содержащей кислород. Способ обеспечивает высокий выход регенерированного АУ (90-95%) с хорошими адсорбционными и прочностными характеристиками. 1 табл.

Изобретение относится к способу регенерации активированных углей (АУ), насыщенных органическими веществами, с целью их дальнейшего использования в технологии водоподготовки и очистки питьевой воды и стоков промышленности.

Известен способ регенерации активированного угля, загрязненного органическими веществами, путем обработки гомогенатом разрушенных клеток биокультуры рода Bacillus SP. Завершают процесс регенерации активированного угля промывкой водой и сушкой на воздухе [авторское свидетельство СССР № 865384, B01J 49/00 от 23.09.1981].

Другим способом является применение дрожжей рода Saccaromyces с последующей термической обработкой угля при температуре 300°С, необходимой для полного удаления микроорганизмов, и промывкой раствором соляной кислоты [патент РФ № 2051095, С01В 31/08 от 27.12.1995].

Недостатком известных способов является низкий выход регенерированного АУ, малая его прочность и низкая адсорбционная емкость по органическим веществам.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ регенерации АУ, включающий нагревание угля до температуры 660-700°С со скоростью подъема температуры 30-60°С/мин, обработку водяным паром при массовом соотношении пара и угля (2-4):1 с последующим охлаждением в атмосфере, не содержащей кислорода, со скоростью 60-100°С/мин [пат. РФ № 2167103, кл. С01В 31/08 от 20.01.2001]. Этот способ принят в качестве прототипа предлагаемого изобретения.

Недостатком прототипа является невысокая адсорбционная способность регенерированного угля при водоподготовке и очистке жидких сред от органических веществ с низкими и среднемолекулярными массами.

Задачей изобретения является восстановление первоначальной адсорбционной способности отработанных АУ после адсорбции из растворов упомянутых органических веществ (нафталин и органические вещества типа профлавинацетата) при выходе продукта не ниже 90%.

Поставленная задача решается предложенным способом, включающим нагревание угля до 230-290°С со скоростью подъема температуры 15-30°С/мин обработке угля в атмосфере паров аммиачной воды с концентрацией аммиака 25 мас.%, подаваемых со скоростью 0,5-1,0 м/с при температуре 75-80°С. Последующий этап состоит в том, что уголь, обработанный парами аммиачной воды, нагревают до 450-550°С со скоростью 8-18°С/мин с последующим охлаждением в атмосфере, не содержащей кислород.

При сушке отработанного угля ниже 230°С не происходит полного удаления влаги и легколетучих веществ. При сушке выше 290°С наблюдается значительное увеличение пыли. При повторном нагревании угля до температуры ниже 450°С адсорбционная емкость по профлавинацетату и нафталину значительно снижается, выше 550°С наблюдается увеличение количества пыли, а адсорбционная емкость по профлавинацетату и нафталину снижается. Обработка парами аммиачной воды за пределами значений корости подачи и температуры процесса не дает АУ требуемого качества.

При скорости подъема температуры менее 15°С/мин не успевает пройти процесс сушки, а при скорости более 30°С/мин снижается адсорбционная емкость АУ.

На следующем этапе нагревания АУ при скорости менее 8°С/мин процесс становится неэкономичным, т.к. требуется длительное время и большой расход энергии, при скорости более 18°С/мин не успевает пройти регенерация и адсорбционная емкость по профлавинацетату значительно снижается.

Известно, что при использовании АУ для очистки жидких сред и/или его применении в многоцикловых процессах, например в очистке воды или рекуперации растворителей, происходит забивка пористой структуры углей высокомолекулярными органическими примесями, вследствие чего происходит снижение их адсорбционных свойств. Регенерация этих углей должна разблокировать не только микропористую структуру, но и систему транспортных пор.

Экспериментами было установлено, что необходимо различать некоторые промежуточные стадии регенерации для обеспечения:

— удаления летучих веществ и испарения влаги из объема пор для открытия свободного выхода продуктов деструкции высокомолекулярных органических веществ,

При этом для каждой из 2-х стадий экспериментально должна быть установлена оптимальная скорость нагрева.

Экспериментами было найдено, что степень восстановления адсорбционных свойств зависит от режима охлаждения регенерируемого угля, который должен обеспечить восстановление деформации гранул и исключить нарушение их прочности, а следовательно, и понижение выхода продукта.

Предложенный способ иллюстрируется нижеприведенными примерами.

Пример 1. (Сравнительный) Регенерацию проводят по прототипу. 500 г отработанного АУ после адсорбции нафталина, утратившего адсорбционную способность на 70-80%, подвергают обработке при Т=700°С со скоростью подъема температуры 60°С/ мин в течение 25 мин и подачи водяного пара 1,5 нл/мин, с последующим охлаждением в атмосфере, не содержащей кислорода, со скоростью 100°С/мин. АУ выгружают и проверяют адсорбционные свойства.

Адсорбционные показатели АУ, полученного по прототипу:

— адсорбционная емкость по профлавинацетату (ПА) составляет 8,64·10 -2 г/г,

— адсорбционная емкость по нафталину (НФ) составляет 4,83·10 -3 г/г.

Количество пыли составляет 11,7%, влажность АУ 9,4%, а механическая прочность по истиранию 64%. Выход продукта 53,7%.

Пример 2. 500 г отработанного АУ, утратившего адсорбционную способность на 70-80%, загружают во вращающийся реактор и нагревают от комнатной температуры до 280°С со скоростью подъема температуры 18°С/мин, затем охлаждают в атмосфере паров аммиачной воды с концентрацией 25%, подаваемых со скоростью 1,0 м/с при температуре 75-80°С. Затем уголь, обработанный парами аммиачной воды, нагревают до 500°С со скоростью 14°С/мин в течение 36 мин, затем охлаждают в атмосфере, не содержащей кислород. Выход продукта 95%.

Полученный уголь имеет адсорбционную емкость по профлавинацтату 1,25 г/г и по нафталину 0,79 г/г. Количество пыли составляет 0,83%. Влажность 2,75% и механическая прочность по истиранию составляет 85-87%.

Пример 3. 500 г отработанного АУ, утратившего адсорбционную способность на 70-80%, загружают во вращающийся реактор и нагревают от комнатной температуры до 250°С со скоростью подъема температуры 20°С/мин, затем охлаждают в атмосфере паров аммиачной воды с концентрацией 25%, подаваемых со скоростью 1,0 м/с при температуре 75-80°С. Затем уголь, обработанный парами аммиачной воды нагревают до 500°С со скоростью 10°С/мин в течение 50 мин с последующим. Выход продукта 93,7%.

Полученный уголь имеет адсорбционную емкость по профлавинацетату 1,18 г/г и по нафталину 0,75 г/г. Количество пыли составляет 1,3%. Влажность меньше 3,8% и механическая прочность по истиранию составляет 83-86%.

Пример 4. Регенерацию проводят как в примере № 2, но с другой скоростью подачи паров аммиачной воды — 0,5 м/с. Выход продукта 92,4%.

Полученный уголь имеет адсорбционную емкость по профлавинацетату 0,99 г/г и по нафталину 0,70 г/г. Количество пыли составляет 2,4%. Влажность меньше 4,35% и механическая прочность по истиранию составляет 82-84%.

Пример 5. Регенерацию проводят как в примере № 3, но со скоростью подачи паров аммиачной воды — 0,5 м/с. Выход продукта 90,7%.

Полученный уголь имеет адсорбционную емкость по профлавинацетату 0,93 г/г и по нафталину 0,63 г/г. Количество пыли составляет 7,3%. Влажность 7,35% и механическая прочность по истиранию составляет 82-84%.

Пример 6. Регенерацию проводят как в примере № 4, но с температурой регенерации 550°С. Выход продукта 92%.

Полученный уголь имеет адсорбционную емкость по профлавинацетату 0,97 г/г и по нафталину 0,68 г/г. Количество пыли составляет 3,7%. Влажность меньше 5,82% и механическая прочность по истиранию составляет 79-81%.

Пример 7. Регенерацию проводят как в примере № 5, но с температурой регенерации 550°С. Выход продукта 90%.

Полученный уголь имеет адсорбционную емкость по профлавинацетату 0,90 г/г и по нафталину 0,57 г/г. Количество пыли составляет 3,8%. Влажность меньше 6,6% и механическая прочность по истиранию составляет 77-79%.

Пример 8. Регенерацию проводят как в примере № 2, но с температурой регенерации 550°С. Выход продукта 93%.

Полученный уголь имеет адсорбционную емкость по профлавинацетату 1,05 г/г и по нафталину 0,69 г/г. Количество пыли составляет 4,4%. Влажность 6,23% и механическая прочность по истиранию составляет 81-83%.

Пример 9. Регенерацию проводили как в примере № 3, но с температурой регенерации 550°С. Выход продукта 91,6%.

Полученный уголь имеет адсорбционную емкость по профлавинацетату 0,95 г/г и по нафталину 0,63 г/г. Количество пыли составляет 3,9%. Влажность 5,94% и механическая прочность по истиранию составляет 78-80%.

В таблице представлены закономерности изменения адсорбционной емкости по профлавинацетату (ПА) и нафталину (НФ) в зависимости от скорости нагрева в интервале 500-550°С и скорости подачи аммиачной воды.

Классы МПК: C01B31/08 активированный уголь
B01J20/34 регенерация или реактивация
Автор(ы): Хоанг Ким Бонг (RU) , Темкин Олег Наумович (RU) , Тимофеев Владимир Савельевич (RU) , Валитова Эллина Раилевна (RU) , Грешняева Ирина Михайловна (RU) , Черкасова Ольга Андреевна (RU) , Ворожцов Георгий Николаевич (RU) , Калия Олег Леонидович (RU) , Кузнецова Нина Александровна (RU)
Патентообладатель(и): Федеральное государственное унитарное предприятие «Государственный научный центр «Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей» (ФГУП «ГНЦ «НИОПИК») (RU),
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Московская государственная академия тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова» (МИТХТ) (RU)
Приоритеты:
Таблица
Характеристики регенерированных углей
№ №
Примеры
Режим регенерации активированных углей
Т регенерации, °C V скор. под. . Т°С , °С/мин V скор. подачи амм. Адсорбционная емкость по
ПА (г/г) НФ (г/г)
Прототип (1) 700-800 30-60 8,64·10 -2 4,83·10 -3
2 500 14 1,0 1,25 0,79
3 500 10 1,0 1,18 0,75
4 500 14 0,5 0,99 0,70
5 500 10 0,5 0,93 0,64
6 550 14 0,5 0,97 0,68
7 550 10 0,5 0,90 0,57
8 550 14 1,0 1,05 0,69
9 550 10 1,0 0,95 0,63

Из примеров, а также показателей, приведенных в таблице следует, что предложенный способ обеспечивает высокий выход регенерированного АУ (90-95%) с хорошими адсорбционными и прочностными характеристиками.

Способ регенерации активированного угля, насыщенного органическими веществами, включающий нагревание, промежуточную обработку и охлаждение в атмосфере, не содержащей кислород, отличающийся тем, что нагревание ведут до 230-290°С со скоростью подъема температуры 15-30°С/мин, затем проводят обработку парами аммиачной воды с концентрацией 25%, подаваемыми со скоростью 0,5-1,0 м/с при температуре 75-80°С, потом нагревают до 450-550°С со скоростью 8-18°С/мин и затем охлаждают.

источник